HPLC法测定双氯芬酸钠肠溶片含量及均匀度

是一篇关于采用高效液相色谱法（HPLC）对双氯芬酸钠肠溶片中活性成分——双氯芬酸钠进行定量分析的研究性文献。该研究旨在建立一种准确、简便且专属性强的分析方法，用于测定药品中主药成分的含量及其在各片剂间的含量均匀度，从而为药品质量控制提供科学依据。双氯芬酸钠作为一种非甾体抗炎药（NSAID），广泛应用于缓解关节炎引起的疼痛、软组织风湿痛以及轻至中度急性疼痛，并具有解热作用。因此，确保其制剂中有效成分的含量符合标准，是保障临床疗效和用药安全的关键环节。 文章首先指出，现行国家药品标准采用对照品比较法来测定双氯芬酸钠的含量，但并未对含量均匀度作出明确规定或检测要求。而含量均匀度作为评价固体制剂单位剂量一致性的重要指标，直接关系到患者每次服药时摄入药物量的稳定性与可靠性。为此，本研究引入HPLC技术，构建了一套完整的分析流程，涵盖仪器配置、色谱条件优化、方法学验证等多个方面。实验所用色谱系统包括LC-10ATvp型高效液相色谱仪、SPD-10Avp紫外检测器及N2000色谱数据工作站，确保了数据采集与处理的精确性与可重复性。色谱柱选用Kromasil C18反相柱，该类型色谱柱具有良好的分离效能和化学稳定性，适用于多种有机化合物的分析。流动相由甲醇与水组成，并使用磷酸调节pH值至适宜范围（文中虽未明确具体数值，但通常控制在3.0左右以增强酸性药物的保留行为），从而实现目标物的良好峰形与基线分离。检测波长设定为284 nm，此波长位于双氯芬酸钠的最大吸收波长附近，能有效提高检测灵敏度。流速控制在1.0 ml/min，柱温保持室温，理论塔板数不低于4000，分离度大于规定阈值，表明系统具备足够的分辨率与柱效。 在方法学验证部分，研究者进行了全面的考察：通过配制不同浓度的对照品溶液并绘制标准曲线，验证了方法在线性范围内的响应关系，回归方程显示良好的线性相关性（r接近1），说明该方法可用于准确定量；重复性实验结果显示三次平行测定的RSD较低，证明方法具有良好的精密度；稳定性实验表明供试品溶液在室温下4小时内无明显降解或变化，满足常规检测的时间需求；进样精密度试验进一步确认了仪器系统的稳定性和操作的一致性；加样回收率实验则评估了方法的准确性，五次加样回收结果的平均回收率接近100%，RSD较小，说明该方法能够真实反映样品中双氯芬酸钠的实际含量，且不受辅料干扰，具备高度专属性。 此外，研究还将该HPLC法与传统标准方法进行对比，经统计学分析未发现显著性差异，进一步证实了新方法的可靠性与适用性。最终结论认为，该HPLC法不仅操作简便、快速高效，而且具备高灵敏度、强专属性和良好重现性，完全可用于双氯芬酸钠肠溶片的质量控制，尤其是弥补了现有标准在含量均匀度检测方面的空白。这一成果对于提升该类药品的整体质量管理水平、推动制药企业实施更严格的过程控制以及保障公众用药安全均具有重要意义。同时，该方法也为其他类似结构药物的分析提供了可借鉴的技术路径，展现了现代色谱技术在药品分析领域的广泛应用前景。"